材料分析
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材料分析紹介

分析事例

無機元素分析

マイクロ波分解ICP-MSによる医薬品中の微量金属分析
シリコーン含有試料中のSi定量分析
鉱石中のZr, Si定量
臭素系難燃剤中の臭素含有量の分析
蛍光X線分析法による元素の定性・半定量分析例

形態観察

透過型電子顕微鏡(TEM)による高分子材料の形態観察
FIBによる試料作製、TEM観察
FIB加工・観察事例(ピラー状試料作製・観察)
無機材料の形態観察、結晶構造解析
半導体デバイスの構造解析
アルミ基材上塗膜の断面観察
イオンミリングを用いた加工、観察例
複合材料の分散状態観察
微小部の断面観察
多結晶太陽電池の構造解析
絶縁体の高分解能観察
凍結レプリカ法を用いた溶液の微細構造観察
蛍光X線分析法による元素の分散状況の観察
ポリマー材料中の改質剤(ゴム)の分散状態評価
ポリ塩化ビニル(PVC)のゲル化評価
リフレクター塗装膜の積層構造分析

異物分析

異物分析の流れについて
食品中の異物分析
マニピュレーターによるトナー粒子の採取
FIBを用いたフィルム中の異物分析
透明フィルム中の透明異物の分析

表面分析

XPSによるデプスプロファイル
容器印刷ムラの原因解析

組成分析・構造解析

シリコーン化合物の分解分析 (1)
シリコーン化合物の分解分析 (2)
X線回折法による微小領域測定
加熱発生ガス分析
樹脂の組成分析
樹脂の添加剤分析
飲料容器の材質分析
塩ビ樹脂中の多価アルコール脂肪酸エステル系滑剤分析
NMR DOSY法
ゲルNMR法
NMR_INADEQUATE
NMR_NUS
2次元NMR法による構造解析
製造条件の異なるフィルムの固体NMR分析
Diffusionフィルターを利用したNMR測定
T2フィルター(緩和フィルター)を利用したNMR測定
廃プラスチックの組成分析
モイストウンドヒーリング(湿潤療法)素材の組成分析
ポリオレフィン類の分子量測定
GPC-MALSによる分岐ポリブタジエン解析
SEC-(GPC)-MALSの原理
GPCによるPET樹脂分子量分布測定
加熱脱着装置(ATD)-GC/MSによる定量
LC-MS/MSによる界面活性剤の分析
LC-ELSDによる界面活性剤の分析
自己修復フィルムの分析
電界脱離イオン化(FD)法による分析事例
シランカップリング剤の分析
TG-GC/MS法によるポリマーの分解、燃焼挙動の確認
TG-MS法によるポリマーの分解、燃焼ガスの定性分析
EGA-MS法およびEGA-GC/MS法を用いたポリマーの熱分解挙動の解析
FD-TOFMSを用いたIrganox1010の分析
LC-MS/MSによる有機窒素化合物の分析
HS-GC/MSによる樹脂中の残存モノマーの分析
イオンクロマトグラフ(IC)による低級アミン類の分析
低分子量環状シロキサンの定量分析
TG-DTAによるカーボンブラックおよびグラファイトの定量
反応熱分解-GC/TOFMSによる液晶ポリマーの熱劣化解析

高次構造解析

ポリマーの配向性評価
偏光ラマン法によるPETボトルの配向性評価
X線回折法によるPETボトルの配向性評価
ラマン分光法による包装袋の定性分析

機能性食品・一般食品分析

トリグリセリドの定性分析
アミノ酸(グリシン)の定量分析
クロロゲン酸類の定量分析
リコペンの定量分析
還元型・酸化型CoQ10の定量分析
健康茶の分析(香気成分)
健康茶の分析(カフェイン、カテキン及び糖類)
健康茶の分析(無機元素)
糖類の分析
SPME法による水系試料の定量
食用油中のグリシドール脂肪酸エステル含有量の分析
魚油中のEPADHA分析
スニッフィングGC/MSによる香気成分分析
ダイナミックヘッドスペースを使ったパンの香気成分分析
香気成分データベースによる鰹節の香気成分分析
有機酸の定量分析

VOC放散試験

放散試験(小形チャンバー法)
放散試験(バッグ法)
放散試験(大形チャンバー法)

差分分析・多変量解析

多変量解析(主成分分析)を用いた液晶ポリマーの熱劣化解析(1)
多変量解析(主成分分析)を用いた液晶ポリマーの熱劣化解析(2)

物性評価

DSCによる形状記憶合金の変態点測定
キセノンフラッシュアナライザーによる熱拡散率測定
TMAによるフィルムの線膨張係数測定

各種分析

LC-TOF/MSによる差分分析
ヘキサブロモシクロドデカンの分析
酸化ストレスマーカー(8-OHdG)の定量分析
スニッフィングGC/MSによる劣化オイルの異臭分析
ポリ塩化ビニルの水分測定
SAICASを用いたゴム系試料の凍結切片法

装置紹介

無機元素分析

XRF
蛍光X線分析顕微鏡
ICP-AES
ICP-MS
IC

形態観察・表面分析

FIB
BIB
TEM
STEM-EDX/EELS
FE-SEM
SEM
EDX
XPS

化合物構造解析

SAICAS
FT-μ-IR
μ-RAMAN
NMR
XRD

クロマトグラフ分析、同複合分析

LC-TOF/MS
GC
GC/MS
HS-GC/MS
P&T-GC/MS
Py-GC/MS
スニッフィングGC/MS
GC/TOFMS
マルチショット・パイロライザー
HPLC
LC-MS/MS
GPC

熱分析、同複合分析

TG-DTA
TG-MS
DSC
TMA
LFA

水分分析

KF

分析機器一覧

樹脂の組成分析

樹脂の主成分(モノマー成分)の分析には赤外分光法(IR)・核磁気共鳴法(NMR)・熱分解ガスクロマトグラフ-質量分析法(Py-GC-MS)などが用いられます。主成分の定性・定量に加え、微量モノマー成分や添加物の定性・定量は極めて重要な分析項目です。少量の添加剤を分析するためには、分析対象・樹脂組成に応じて適切な溶剤分別法を選択し、目的成分に応じた機器分析を実施する必要があります。

(1) 主成分定性分析

IR 特性吸収から樹脂成分の定性が可能です。ポリ塩化ビニルのIRスペクトルを図1に示します。
IR
図1 ポリ塩化ビニルのIRスペクトル

Py-GC/MS 熱分解により生成するモノマーをGCにより分離し、MSで定性します。高分子を構成するモノマー種の同定が可能です。図2にメタクリル酸メチル/スチレン共重合体のPy-GC/MS測定結合を示します。
Py-GC-MS
図2 メタクリル酸メチル/スチレン共重合体のPy-GC/MS測定結合

NMR ポリマーを重溶媒に溶解して測定します。化学シフト値からピークを帰属し、定性を行います。図3にプロピレン/エチレン/ブテン共重合体のスペクトルを示します。
NMR
図3 プロピレン/エチレン/ブテン共重合体のスペクトル

(2) 溶剤分別

種々の溶媒への試料の溶解性のちがいを利用して成分分離を行います。分別を行ったとしても、各画分は複数の成分からなることが多いため、元素分析・IR分析などを併用して評価します。添加物も各フラクションへ順次分別されるので、クロマト分析・金属分析などにより定性・定量を行います。汎用樹脂であるPVCの分別フローの例を示します(図4)。また、弊社のPVC分析の対象となっている添加剤成分の例を表1に示します。スペクトルデータを独自に構築したデータベースと照合することでスピーディに樹脂組成を同定することができます。

PVC系組成分析
図4 PVCの分別フローの例

表1
塩ビの配合剤の代表例
用いる分析装置:IR、Py-GC/MSNMR

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