材料分析
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材料分析紹介

分析事例

無機元素分析

シリコーン含有試料中のSi定量分析
鉱石中のZr, Si定量
臭素系難燃剤中の臭素含有量の分析

形態観察

透過型電子顕微鏡(TEM)による高分子材料の形態観察
FIBによる試料作製、TEM観察
無機材料の形態観察、結晶構造解析
半導体デバイスの構造解析
アルミ基材上塗膜の断面観察
イオンミリングを用いた加工、観察例
複合材料の分散状態観察
微小部の断面観察
多結晶太陽電池の構造解析
絶縁体の高分解能観察
凍結レプリカ法を用いた溶液の微細構造観察

異物分析

異物分析の流れについて
マニピュレーターによるトナー粒子の採取
FIBを用いたフィルム中の異物分析
透明フィルム中の透明異物の分析

表面分析

XPSによるデプスプロファイル
容器印刷ムラの原因解析

組成分析・構造解析

シリコーン化合物の分解分析 (1)
シリコーン化合物の分解分析 (2)
X線回折法による微小領域測定
加熱発生ガス分析
樹脂の組成分析
樹脂の添加剤分析
飲料容器の材質分析
塩ビ樹脂中の多価アルコール脂肪酸エステル系滑剤分析
NMR DOSY法
ゲルNMR法
2次元NMR法による構造解析
製造条件の異なるフィルムの固体NMR分析
廃プラスチックの組成分析
モイストウンドヒーリング(湿潤療法)素材の組成分析
ポリオレフィン類の分子量測定
加熱脱着装置(ATD)-GC/MSによる定量
LC-MS/MSによる界面活性剤の分析
自己修復フィルムの分析
電界脱離イオン化(FD)法による分析事例
シランカップリング剤の分析

高次構造解析

ポリマーの配向性評価
偏光ラマン法によるPETボトルの配向性評価
X線回折法によるPETボトルの配向性評価

機能性食品・一般食品分析

還元型・酸化型CoQ10の定量分析
健康茶の分析(香気成分)
健康茶の分析(カフェイン、カテキン及び糖類)
健康茶の分析(無機元素)
糖類の分析
SPME法による水系試料の定量
食用油中のグリシドール脂肪酸エステル含有量の分析
スニッフィングGC/MSによる香気成分分析

VOC放散試験

放散試験(小形チャンバー法)
放散試験(バッグ法)
放散試験(大形チャンバー法)

各種分析

ヘキサブロモシクロドデカンの分析
酸化ストレスマーカー(8-OHdG)の定量分析
スニッフィングGC/MSによる劣化オイルの異臭分析
ポリ塩化ビニルの水分測定
SAICASを用いたゴム系試料の凍結切片法

装置紹介

無機元素分析

XRF
ICP-AES
ICP-MS
IC

形態観察・表面分析

FIB
IM・CP
TEM
STEM-EDX/EELS
FE-SEM
SEM
EPMA
XPS

化合物構造解析

SAICAS
FT-μ-IR
μ-RAMAN
NMR
XRD

クロマトグラフ分析、同複合分析

LC-TOF/MS
GC
GC/MS
HS-GC/MS
P&T-GC/MS
Py-GC/MS
スニッフィングGC/MS
GC/TOFMS
マルチショット・パイロライザー
HPLC
LC-MS/MS
GPC

熱分析、同複合分析

TG-DTA
TG-MS
DSC
TMA

水分分析

KF

廃プラスチックの組成分析

近年、廃棄物の焼却による環境中への有害物質の放出が問題となっており、できるだけ廃棄物を分別して、再利用できるものはリサイクル・リユースが進められています。その中で、分別された廃プラスチックが油化等によりリサイクルされる際は、まずその成分組成を把握する必要があります。一般の廃プラスチックには、包装用ポリエチレン類、ラップフィルム、トレー、あるいは一般家電用の耐久プラスチック部材、さらには電気コードといった種々雑多な物質が含まれてきます。そこで、先ず溶剤分別法による成分分離を行い、種々の分析方法を活用して成分組成および含有量の測定を行なうのが有効となります。弊社では、従来からその組成分析方法をルーチン化し、市場のニーズに応えてきました。以下に、モデル試料の分別・精度評価を行った分析事例を紹介します。
図1 溶剤分別フロー
図1 溶剤分別フロー

1.試料の溶剤分別
廃プラスチックには、家庭用・工業用と様々な用途のプラスチックが含まれます。図1は、それらを塩ビ系樹脂・アクリル系樹脂・スチレン系樹脂類、PET等のポリエステル系樹脂・ナイロン等のポリアミド系樹脂類、およびPE・PP類に大別して分別を試みた例です。

2.分別物の同定・定量
上に示すモデル試料の分別物の分析同定は、IR定性 分析・重量分析・元素分析、および実体顕微鏡によって行っています。 特にIR分析は有力な手がかりを提供してくれます。
自社で蓄積したものを含めてライブラリーとして所有する豊富なIRデータ情報を、化合物の同定に活用しています。
各分別画分についての分析同定結果を表1に示します。

表1のfr.12におけるPVC/PMMAの割合、およびfr.20におけるPET/Nylonの割合は、有機元素分析により求めています。
fr.12の塩素元素分析値をPVC量に換算し、また、fr.20の窒素元素分析値をNylon量に換算して、各成分割合を算出しています。その元素分析値と換算結果は表2および表3に示しました。

一方、fr.31のPE/PPの割合は、それぞれのIR特性吸収の強度比から、検量線を作成して求めています。
 
表4は、上記組成分析結果と使用したモデル試料の組成成分の配合割合との比較を示しています。
表1 モデル試料の配合内容とIR分析および重量分析結果
配合内容分析結果
樹脂成分配合量(%)樹脂成分分別率(%)
透明PVCシートシート中の樹脂成分
*( )内は樹脂成分割合
樹脂全体に対する割合分別画分IR定性結果
*( )内はfr.中の樹脂成分割合
MBS(7)10fr.11MBS樹脂0.5
PVC(81)fr.12PVC(57.3)14.0
P(MMA/St)ロールフィルム5PMMA(42.7)
PETフィルム10fr.20PET(66.1)14.6
ナイロンロールフィルム5Nylon(33.9)
PE(ポリ袋)35fr.31PE(49)68.6
PPロールフィルム35PP(51)
fr.13エステル系成分2.3
fr.32不明成分0.1
fr.33≦0.1
※IR分析はFT−IR装置を使用して行ないました。

表2 塩素定量から求めた分別画分fr.12のPVCと残量(PMMA)の割合
分別画分塩素定量値(%)⇒塩素定量値から換算したPVC量(%)残量(PMMA)(%)
fr.1232.5157.342.7


表3 窒素定量から求めた分別画分fr.20のNylonと残量(PET)の割合
分別画分窒素定量値(%)⇒窒素定量値から換算したNylon量(%)残量(PET)(%)
fr.204.2033.966.1


表4 試料の樹脂配合割合と分析値の比較
成分組成試料中の配合割合(%)分析値(%)
PE3533.6
PP3535.0
PVC8.18.0
MBS0.70.5
PMMA系5.06.0
PET10.09.6
Nylon5.04.9
その他2.4
用いる分析装置:IR

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