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分析装置紹介

環境制御走査型電子顕微鏡Environmental Scanning Electron Microscopy(E-SEM)

ZEISS製 EVO LS15

装置名
ZEISS製 EVO LS15
装置の仕様
  • 加速電圧:0.2~30kV(0.01kVステップ)
  • 真空度:~3000Pa
  • 電子銃:熱電子放出型電子銃
  • 検出器:SE, VPSE-G4, C2DX, HDBSD
  • その他:ステージ温度調節機能(-20~+50℃)
元素分析装置
EDX(BrukerAXS製 QUANTAX XFlash6|30)

走査型電子顕微鏡(SEM)は、試料表面に電子を照射することによって、発生した二次電子や反射電子を検出します。それを映像信号に変換することによって、試料表面の形態観察を行うことができます(図1)。二次電子は発生領域が浅いため、表面の微細構造を強く反映した像が得られます。反射電子は原子番号に依存する性質を有しており、試料表面の組成差を強く反映した像を得ることができます。
また、低真空下では、負に帯電した試料表面を正イオンが中和するため、試料の帯電現象(チャージアップ)が減少します(図2)。その結果、低真空状態では非導電性試料でも無蒸着で観察や分析することが可能となります。

図1 電子線と物質の相互作用により発生する各種信号
図1 電子線と物質の相互作用により
発生する各種信号
図2 低真空SEMの概念図 (低真空雰囲気:数十〜数百Pa)
図2 低真空SEMの概念図
(低真空雰囲気:数十〜数百Pa)

参考文献:日本顕微鏡学会関東支部編 新・走査電子顕微鏡(2011)

環境制御走査型電子顕微鏡(E-SEM:environmental scanning electron microscope)では、真空度とステージ温度を調節することにより、水、氷、水蒸気の3状態を捉えることができます(図3に示す水の状態図の黒枠の範囲を制御可能)。

図3 水の状態図
図3 水の状態図

この機能を利用することで、真空下では直接観察が不可能であった水分を含んだ試料やエマルション、塗料、接着剤等が、流動性を保ったままの状態で観察することが可能です。
図4にPt wire表面の乾燥状態と湿潤状態を観察した例を示します。湿潤することで、Pt wire表面に水滴が付着している様子が確認されました。

図4 Pt wire表面の乾燥状態および湿潤状態観察

図4 Pt wire表面の乾燥状態および湿潤状態観察

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