異物分析の流れについて
近年、各分野における品質管理能力の向上に伴い異物混入防止の要求が強まっております。材料や製品中に異物や汚れ等が混入した場合、早急にその原因を突き止める必要があります。
分析依頼の流れ
各種分析法の特徴
異物の大きさや形態、状態に応じて、［1］形態観察→［2］試料調製→［3］分析の順で実施します。
- 1．形態観察
- 異物の形態観察に用います。
| 方法 | 情報 | プローブ | シグナル | 観察倍率 | 特徴 |
|---|---|---|---|---|---|
| OM | 形態観察 | 可視光線 | 可視光線 | 〜1000倍 | 異物の色調 写真撮影 |
| SEM | 形態観察 表面微細構造 | 電子線 | 二次電子 反射電子 | 〜50000倍 | 高真空下 写真撮影 高倍率観察可 |
- 2．試料調製
- 異物を確認し、試料の状態に応じて適切な試料調製を選択します。
- 直接採取
実体顕微鏡下、マイクロマニピュレーターも併用して採取します。最小数十μm程度の異物を採取することが可能です。 - 溶解法
実体顕微鏡下、マイクロマニピュレーターも併用して採取します。最小数十μm程度の異物を採取することが可能です。 - 断面出し
精密作業用剃刀刃、超薄切片法(ウルトラミクロトーム)、FIBを使用して断面出しを行います。
| 方法 | 材料適用性 | ピンポイント加工 | 加工範囲 | 特徴 |
|---|---|---|---|---|
| ウルトラ ミクロトーム | 主に高分子 硬い試料は不可 | 約10μm | 0.2〜0.5mm | 凍結可 |
| SAICAS | 主に高分子 硬い試料は不可 | 約300μm | ＞300μm | モニタリング可 |
| FIB | 有機/無機/複合材料 幅広い材料に適応 | 約0.1μm | ＞1μm | SIM像で観察可 |
| マイクロ マニピュレーター | 主に高分子 硬い試料は不可 | 約1μm | ＞1μm | モニタリング可 |
- 3．分析方法
- 異物の組成や状態を分析します（異物分析に用いられる代表的な分析法を示します）。
| 方法 | 情報 | プローブ | シグナル | 空間分解能 | 特徴 |
|---|---|---|---|---|---|
| μ-IR | 化合物同定 官能基分布 | 赤外線 | 赤外線 | 20μm | 大気圧下 短時間で分析可 |
| μ-RAMAN | 化合物同定 官能基分布 | レーザー光 | ラマン散乱光 | 1μm | 大気圧下 |
| EDX | 元素分析 二次元分布 | 電子線 | 蛍光X線 | 1μm | 高真空下 短時間で分析可 |
| XPS | 元素分析 元素状態分析 深さ方向分布 | X線 | 光電子 | 10μm | 超高真空下 |