マイクロ波分解ICP-MSによる医薬品中の微量金属分析
近年、医薬品中の金属不純物や製造工程における残留金属について、より低い濃度での管理が求められています。微量の金属分析においては、外部からの汚染によりブランク値が分析結果に影響を及ぼしてしまいます。微量金属分析の前処理方法としてマイクロ波分解があり、マイクロ波分解は密閉系での前処理を行なう事により、外部からの汚染を少なくすることができる前処理方法です。またHg、As等の揮発性の高い元素の前処理方法に適しています。以下にマイクロ波分解装置を用いたマイクロ波分解／ICP-MSによる医薬品中のPb、Cd、Hg、Asの定量分析の事例を紹介します。
ある医薬品をマイクロ波分解装置で硝酸を用いて前処理を行い、ICP-MSで測定を行いました（n=3）。また、濃度1ppb（試料中濃度0.1mg/kg）の標準元素を添加し回収試験を行ないました。結果を表1に示します。
表1 添加回収結果
| 試料 | 医薬品 | 添加回収 | ||
|---|---|---|---|---|
| 濃度 (mg/kg) | CV値(%) | 回収率(%) | CV値(%) | |
| 元素：Pb | 不検出 | - | 98 | 1.7 |
| 元素：Cd | 不検出 | - | 98 | 1.7 |
| 元素：Hg | 不検出 | - | 107 | 2.3 |
| 元素：As | 不検出 | - | 97 | 0.9 |
全ての元素において添加回収率が90〜110％の範囲内であり、繰返し精度も3％以下と良好な結果を得る事ができました。
医薬品中だけではなくポリマー中の不純物の分析など、0.1～1ppm(mg/kg)の分析も可能です。
ICP-MSで測定できる元素と溶液中での定量下限値を下の周期律表に示します。
