加熱発生ガス分析には表1に示す測定方法が主に用いられています。
表1 加熱発生ガス分析方法
測定方法 | 試料形態 | 試料量 | 加熱温度 | 特徴 |
---|---|---|---|---|
ヘッドスペース法 | 固体、液体 | 〜数g | 〜180℃ | 測定が簡便 |
加熱脱着法 | 固体、液体 | 〜数g | 〜500℃ | 気体、液体、固体と多様な捕集方法 →目的成分に合わせて選択 |
ATD-GC/MS | 固体、(液体) | 〜500mg | 〜400℃ | 少量の試料で高感度分析が可能、発生ガスの定量が可能 |
TG-MS | 固体、液体 | 〜数mg | 〜1000℃ | 発生ガスをMSでオンタイムに検出可能。 |
TG-GC/MS | 固体、液体 | 〜1mg | 冷却トラップを経由してGC/MSで測定する →発生ガスが多成分でもGCカラムで分離し、同定が可能。 |
図1 ヘッドスペース法
試料を密閉容器に入れ、気-液(気-固)分配平衡状態になるまで加熱したあとの気相部をGC,GC/MSに導入する方法で、操作が簡便であることが特徴です。
液体、固体試料に適用が可能で、ポリマー中の溶媒成分等の揮発成分の分析、発泡体中の発泡ガスの分析、食品や水試料中の揮発成分の分析等に適用できます。
図2 加熱脱着法
試料を管状炉の中に入れて加熱し、発生したガス成分を窒素や空気等でパージしながら捕集します。捕集する化合物の性状に合わせて、テドラーバッグ、液体捕集、固体捕集を選択できます。
500℃までの任意の温度・時間で設定が可能で、ポリマー中揮発成分の分析、樹脂成形時の発生ガス分析、食品の異臭分析などに適用できます。