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分析事例

SPMによる微小領域の熱分析(nano-TA)

近年の機能性材料は微細構造化が進んでおり、これに伴い微小領域の熱特性を評価する必要性が高まっています。しかしながら、DSCやTMAなどの熱分析法では、微小領域を対象とした分析は困難です。
ここで紹介するSPM分析手法の一つであるnano-TAは、サブμm領域の軟化点分析が可能です。

nano-TA 測定原理

nano-TAでは、プローブ先端を試料に接触させた状態で、プローブを加熱します(図1 左)。プローブの加熱により試料が熱膨張、プローブが変形します(図1 中央)。さらに加熱を続け試料の温度が軟化点に達すると、プローブが試料内部に侵入してプローブの変形が解消されます(図1 右)。このような加熱に伴うプローブの変位をプロットすることで、試料の微小領域の軟化点を評価できます。

測定模式図

図1 nano-TA測定模式図

分析事例

飲料容器をnano-TAで分析した事例を以下に紹介します。
飲料容器断面の光学顕微鏡像と、SPM形状像を図2に示します。この飲料容器は第1層がポリエチレン(PE)、第2、4層がエチレン酢酸ビニル共重合体(EVA)、第3層がエチレン・ビニルアルコール共重合体(EVOH)、第5層がポリプロピレン(PP)で構成されています。

図2の各層の×印について、nano-TA分析を実施した結果を図3に示します。分析の結果、各層の軟化点は、第3層(EVOH)>第5層(PP)>第1層(PE)>第2、4層(EVA)であることが確認されました。このように、nano-TAでは積層構造体のような試料でも単離することなく、各層の熱特性評価が可能です。

図2 容器断面の光学顕微鏡像(左)とSPM形状像(右)

  • グラフ
  • 測定箇所 軟化点(℃)
    第1層(PE) 126
    第2層(EVA) 87
    第3層(EVOH) 160
    第4層(EVA) 85
    第5層(PP) 143

図3 各層のnano-TA分析結果

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