SPMによる微小領域の熱分析（nano-TA）
近年の機能性材料は微細構造化が進んでおり、これに伴い微小領域の熱特性を評価する必要性が高まっています。しかしながら、DSCやTMAなどの熱分析法では、微小領域を対象とした分析は困難です。
ここで紹介するSPM分析手法の一つであるnano-TAは、サブμm領域の軟化点分析が可能です。
nano-TA 測定原理
nano-TAでは、プローブ先端を試料に接触させた状態で、プローブを加熱します（図1 左）。プローブの加熱により試料が熱膨張、プローブが変形します（図1 中央）。さらに加熱を続け試料の温度が軟化点に達すると、プローブが試料内部に侵入してプローブの変形が解消されます（図1 右）。このような加熱に伴うプローブの変位をプロットすることで、試料の微小領域の軟化点を評価できます。
図1 nano-TA測定模式図
分析事例
飲料容器をnano-TAで分析した事例を以下に紹介します。
飲料容器断面の光学顕微鏡像と、SPM形状像を図2に示します。この飲料容器は第1層がポリエチレン（PE）、第2、4層がエチレン酢酸ビニル共重合体（EVA）、第3層がエチレン・ビニルアルコール共重合体（EVOH）、第5層がポリプロピレン（PP）で構成されています。
図2の各層の×印について、nano-TA分析を実施した結果を図3に示します。分析の結果、各層の軟化点は、第3層（EVOH）＞第5層（PP）＞第1層（PE）＞第2、4層（EVA）であることが確認されました。このように、nano-TAでは積層構造体のような試料でも単離することなく、各層の熱特性評価が可能です。
図2 容器断面の光学顕微鏡像（左）とSPM形状像（右）
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測定箇所 軟化点（℃） 第1層（PE） 126 第2層（EVA） 87 第3層（EVOH） 160 第4層（EVA） 85 第5層（PP） 143
図3 各層のnano-TA分析結果