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分析事例

ナイロン66樹脂のMALDI-TOFMSによる分析

MALDI-TOFMS(マトリックス支援レーザー脱離イオン化飛行時間型質量分析計)は分子量数千程度の合成高分子や生体高分子の質量を知ることができる分析装置です。タンパク質など試料によっては分子量10万程度までの情報が得られることもあります。ここではポリスチレン、ポリエチレングリコール、ナイロンの分析例とナイロン66樹脂の解析例をご紹介します。

分析法

試料を溶媒に溶解後、MALDI-TOFMS分析に供しました。
装置:Bruker Dalitonics製 ultrafleXtreme
測定モード:リフレクターポジティブモード

分析結果

PS、PEG、ナイロン66樹脂のイオン化を確認することができました。得られたMSスペクトルを図1~3に示します。MALDI-MS測定では、分子量分布の広い樹脂はマスディスクリミネーション効果により、高分子量側のイオンが低く検出されますが、分散度1.1以内の樹脂であれば、分子量分布の測定に用いることができるとされています。GPCとは異なり、絶対分子量を算出することができます。

MSスペクトル

ナイロン66樹脂の解析結果

ナイロン66樹脂について、専用の解析ソフトを用いて解析を行いました。解析結果を図4に示します。両末端がヘキサメチレンジアミンの成分、両末端がアジピン酸の成分、アジピン酸-ヘキサメチレンジアミン1:1モル比の成分、アジピン酸-ヘキサメチレンジアミン1:1モル比の環構造の成分が検出されることがわかりました。
この手法を用いると、試料間のオリゴマー成分の比較分析に適用できる可能性があります。

ナイロン66樹脂の解析結果

ナイロン66樹脂の解析結果

図4 ナイロン66樹脂の解析結果 

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