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分析事例

Non Uniform Sampling(NUS)を用いた2次元NMR測定

今まで2次元NMRスペクトルの測定時間は多くの時間がかかっておりましたが、多次元高速測定法のNon Uniform Sampling (NUS)を用いることにより、2次元NMRスペクトルの測定時間を大幅に短縮できるようになりました。従来の1/2〜1/4程度の測定時間でスペクトルを得ることが可能で、さらに従来と同じ測定時間で、より高分解能なスペクトルを得られます。ここでは、1H-13C HSQC、1H-1H COSY、1H-13C HMBC測定を実施し、テトラヒドロフルフリルアクリレートの構造解析を行いました。

図1 テトラヒドロフルフリルアクリレート構造式

図1 テトラヒドロフルフリルアクリレート構造式

図2 1H-13C HSQCスペクトル

図2 1H-13C HSQCスペクトル

図2の1H-13C HSQCでは、プロトン観測による結合1本を隔てた異種核カップリング(ここでは1H-13C)を観察できます。測定時間約7分で図2のスペクトルを得ることができました。

図3 1H-1H COSYスペクトル

図3 1H-1H COSYスペクトル

図3の1H-1H COSYでは、Jカップリングを有する1H-1Hの相関を観察できます。各ピークの相関のまとめを図5に示しています。測定時間約4分で図3のスペクトルを得ることができました。

図4 1H-13C HMBCスペクトル

図4 1H-13C HMBCスペクトル

図4の1H-13C HMBCでは、1Hの結合していない炭素(>C=C< や-COO- など)を含めた異種核スピンの相関を観察することができます。測定時間約13分で図4のスペクトルを得ることができました。

図5 テトラヒドロフルフリルアクリレートの構造および2D NMRスペクトルの相関

図5 テトラヒドロフルフリルアクリレートの構造および2D NMRスペクトルの相関

図5 テトラヒドロフルフリルアクリレートの構造および2D NMRスペクトルの相関

図5 テトラヒドロフルフリルアクリレートの構造および2D NMRスペクトルの相関
(左:1H-1H COSY、右:1H-13C HMBC、○:相関あり、番号は図3、4参照)

以上のように、NUSを用いる2次元NMRは、短時間で高分解能の2次元スペクトルを与えるので、未知化合物(特にピークの本数が多く、それらが狭い範囲に検出される化合物)の構造解析に有効です。

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