カネカグループの分析会社

分析事例

GC/TOFMSを用いたシランカップリング剤の分析

シランカップリング剤の一つである3-メルカプトプロピル(ジメトキシ)メチルシランをGC/TOFMSで分析しました。

図1 3-メルカプトプロピル(ジメトキシ)メチルシラン構造式
図1 3-メルカプトプロピル(ジメトキシ)メチルシラン構造式

弊社のGC/TOFMSはEI/FI共用イオン源を備えており、FI法とEI法でシランカップリング剤を測定しました(図2、図3)。FI法はソフトなイオン化法であるため、分子量情報を与える分子イオンが検出されやすい特徴を有しています。図2をみると、Mと考えられるm/z180の分子イオンが検出されました。EI法はFI法と異なり、イオン化のエネルギーが高いため、分子がフラグメンテーションを起こします。図3をみると、Mのピークは検出されませんでしたが、シランカップリング剤からメチル基が脱離したm/z165のイオンが検出されました。図3の各フラグメントイオンの精密質量からそれらの組成演算を行った結果を図4に示します。

図2 FI法でのMSスペクトル
図2 FI法でのMSスペクトル
図3 EI法でのMSスペクトル
図3 EI法でのMSスペクトル

GC/MS(FI)によりえられた○○のMSスペクトル

図4 フラグメントイオンの組成演算結果
図4 フラグメントイオンの組成演算結果

このように、GC/TOFMS分析では測定対象成分の分子量情報、構造情報や組成情報を得ることができます。GC/TOFMSは未知成分の同定(例えば、不純物分析など)に有効な方法です。

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