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分析事例

医薬品原料の結晶多形評価(グリシンのXRD分析)

結晶多形は同一分子で分子配列が異なる結晶で、多形間では溶解性や安定性などが異なります。医薬品の場合、目的の結晶形以外が存在すると、薬効に影響し重大な問題となります。
そのため、医薬品の分野において微少量であっても結晶多形評価は重要な評価項目となります。
X線回折(XRD)は結晶多形を評価することができ、かつ、定量可能な分析手法であることから、医薬品の結晶多形評価において有用です。
ここではアミノ酸であるグリシンを例に、少量の結晶多形成分を定量した事例を紹介します。

分析試料

α型グリシンとγ型グリシンの混合試料
α型濃度既知の試料(0.00、0.05、0.10、0.50、1.00、3.00 wt%)、α型濃度未知の試料

分析装置

  • X線回折装置(CuKα線、半導体検出器)

分析結果

各試料のXRDプロファイルを図1に示します。図1が示すように、α型の011回折ピークは濃度0.05wt%以上で確認され、α型の濃度の増加に伴いピーク強度が増加していることが確認できます。
α型の011回折ピークとγ型の101回折ピークの面積比(I (011)α/I (101)γ)を算出し、α型濃度に対してプロットした検量線を図2に示します。I (011)α/I (101)γはα型濃度に対して良好な相関関係をとることが確認されました。α型濃度未知の試料の面積比と、検量線から少量成分の多形の濃度を求めることができました(表1)。
グリシン以外の医薬品原料についても、XRDで結晶多形を評価することができます。

図1 各α型濃度に対するXRDプロファイル
図1 各α型濃度に対するXRDプロファイル

図2 検量線
図2 検量線

表1 定量結果(単位:wt%)
Entry1 Entry2 Mean
0.30 0.31 0.3
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