ポリイミドの熱分解時に発生するH₂の定量
（TG-MS）

TG-MS（熱重量-質量分析）法は、TG-DTA（熱重量示差熱分析）測定中に発生したガスをオンラインでMS（質量分析計）へ導入し、分析する手法です。これより、試料の熱分解挙動、発生ガス種、および発生温度範囲の情報を得ることができます。さらに、標準物質で検量線を作成することで、発生ガスの定量も可能です。しかしながら、H₂は一般的にGC-MSでの測定が難しいため、TG-MSにおいても評価が難しいといわれています。本資料では、測定条件の適正化により、H₂の発生挙動の把握および定量が出来た事例として、ポリイミドの熱分解過程で発生するH₂をTG-MSにより定量した事例を紹介します。

分析試料

• ポリイミド（PI）フィルム

分析装置

• TG-DTA：Rigaku製Thermo plus EVO2
• GC-MS：Agilent製8890GC/ 5977B Inert Plus

分析結果

He雰囲気下において、分析試料を室温（35℃付近）から1,000℃まで昇温加熱（20℃/min）し、560～1,000℃の温度範囲で発生したH₂をTG-MS法により定量しました。H₂に特徴的なイオン（m/z 2）を用いてSIMイオンサーモグラムを作成した結果（図1）、H₂は800℃付近をピークトップとして分析試料の重量に対して0.65wt%発生していました。この温度範囲で進行する炭素化反応に伴い、H₂の脱離が生じていると考えられます¹⁾。

まとめ

測定条件の適正化により、樹脂材料から発生するH₂,CO₂等の発生ガスのモニタリングや定量が可能となります。

参考文献

• 1)  村上 睦明,太田 雄介, PMDA-ODA型芳香族ポリイミドの熱分解機構，炭素前駆体構造とグラファイト化反応, 炭素，2012年，No.251，p.2–10.

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