各種材料から発生する有機ガスの定量分析（TG-MS）

各種材料を加熱した際に発生するガスは、製品不具合の一因となることがあります。発生ガスの種類・発生量・発生温度を評価することで、不具合原因を特定するための情報が得られます。
一般的な加熱発生ガスの分析手法であるATD-GC/MS法では、加熱温度が約400℃までに限定されることから高温領域の発生ガス定量が困難でした。そこで、高温領域で測定可能なTG-MS法を用いて、加熱発生ガスの定量を行いました。本資料では、TG-MS法とATD-GC/MS法の分析結果の同等性を検討（本検討）した事例をご紹介します。

分析試料

• ポリスチレン（PS）

分析装置

• TG-DTA：Rigaku製Thermo plus EVO2
• GC/MS ：Agilent製8890GC/ 5977B Inert Plus

分析結果

TG-MS法によるスチレン（St）標準物質を用いて作成した検量線を図1に示します。PS加熱時の重量変化を示すTG曲線（緑線）および、発生ガス中のStに特徴的なイオンであるm/z 104のMSイオンサーモグラム（赤線）を図2に示します。図2より、PSの重量減少は90～150℃付近および350～450℃付近の2段階で観測されました。本検討では、TG-MS法とATD-GC/MS法との比較を目的として、90～150℃付近で発生する残存Stモノマーを定量しました。また、同一試料についてATD-GC/MS法による定量も行い、両手法の結果を比較しました。定量結果を表1に示します。

図1 Stの検量線

PS中の残存Stモノマー量は、TG-MS法で0.24 wt%、ATD-GC/MS法で0.22 wt%となりました。両手法による測定値の差は10%未満で大きな差は見られず、同等の定量結果が得られました。

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