カネカグループの分析会社

分析事例

医薬品原料の結晶多形評価

結晶多形の評価にはX線回折をはじめ、種々の方法が利用されています。医薬品原料であるグリシンを例に、X線回折(XRD)、ラマン分光、熱分析(DSC)、固体核磁気共鳴(固体 NMR)による測定事例を紹介します。

分析試料

α型、γ型グリシン

1. X線回折(XRD)

回折パターンの違いから、結晶多形を判別します。α型は単斜晶、γ型は六方晶の結晶であり、それぞれの結晶構造に由来する回折パターンが確認されました(図1)。また、XRDではピーク面積を解析することで、結晶多形の定量を行うことができます。

図1 XRD測定結果

図1 XRD測定結果

2. 熱分析(DSC)

融解、分解等の熱挙動から、結晶多形を判別します。250℃付近の融解・分解による吸熱ピークのほか、γ型のみ190℃付近にα型への転移に起因する吸熱ピークが観察されました(図2)。

図2 DSC測定結果

図2 DSC測定結果

3. ラマン分光

ラマンシフトの違いから、結晶多形を判別します。α型とγ型では結晶構造(分子配列)が異なるため、分子間相互作用も異なります。分子間相互作用の違いに起因して、α型とγ型とで1400cm-1 付近、1040cm-1 付近でラマンシフト、スペクトル形状に違いが確認されました(図3)。

図3 ラマン分光測定結果

図3 ラマン分光測定結果

4. 固体核磁気共鳴(固体 NMR)

化学シフトの違いから、結晶多形を判別します。γ型はα型よりも高磁場側にシフトしています(図4)。

図4 固体13C NMR測定結果

図4 固体13C NMR測定結果

弊社ではXRD、ラマン分光、DSC、固体 NMRなど、評価対象に応じた各種装置で結晶多形を分析できます。

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